原标题：婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的测定
1、适用范围
适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测；本方法检出限是25 μg/kg。
2、提取
(1) 取4 g样品，加入3至5 mL柠檬酸水溶液*充分混匀，加入8 mL二甲基亚砜和10 mL甲醇，振荡提取10 min；
(2) 加入15 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1:1*，振荡提取10 min，6000rpm离心2 min，取出上层清液；
(3) 向残渣中加入10 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1:1，按照步骤(2)重复提取一次，合并两次上清液；
(4) 将上清液在35℃条件下减压蒸馏至近干，待净化。
柠檬酸水溶液*：20 g柠檬酸，加入100 mL水溶解；
甲基叔丁基醚：正己烷=1:1* 是体积比。
3、净化
Anavo VD SPE， 2 g/12 mL（PN：AN60F011）
4、色谱条件
色谱柱：CMB WR C18, 250 mm×4.6 mm, 5 μm（PN:155291-WR-C18）
流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：30 ℃
检测器：UV 264 nm
流动相：A：95% 甲醇水溶液 B：甲醇
梯度设置
5、添加回收结果
婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的HPLC检测添加回收结果
维生素D2、D3标准(2.0 mg/L)液相色谱图
添加水平为0.5 mg/kg 婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测的液相色谱图
婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测(空白样品)的液相色谱图
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